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合金鋼中鎳的測定

來源:本站  發(fā)布時間:2016年06月13日  字體大小:[大] [中] [小]

合金鋼中鎳的測定

——丁二酮肟光度法

1、方法提要:試樣用鹽酸、過氧化氫溶液,以酒石酸掩蔽鐵、鋁、鈦等干擾元素,在有氧化劑過硫酸銨存在的堿性溶液中,丁二酮肟與鎳生成酒紅色絡(luò)合物,借此進(jìn)行鎳的光度測定。

2、需要試劑:

(1)比重1.19鹽酸

(2)30%過氧化氫

(3)混合顯色液:可分兩步配制,即配A液,后配B液

3、需要儀器:

南京華欣分析儀器制造有限公司專業(yè)生產(chǎn)的HXS-3AD型金屬元素分析儀,可以檢測合金鋼中的相關(guān)元素,檢測精度準(zhǔn)確,檢測速度快。

A液:稱取氫氧化鈉160克置于2000毫升燒杯中,加1升水溶解,冷卻后,加丁二酮肟10克,溶解后用水稀釋至2000毫升,此溶液可穩(wěn)定1個月以上。

B液:稱取過硫酸銨10克,溶于100毫升水中,搖勻,當(dāng)天配用。

將A液200毫升、B液50毫升,水250毫升混合,搖勻。臨用前混合,室溫下8小時內(nèi)穩(wěn)定。

鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取金屬鎳1.0000克。置于200毫升錐形瓶中,加硝酸(1+3)20毫升,加熱溶解,冷卻,移入1000毫升容量中,用水稀釋至刻度,搖勻。分液10毫升于100端午節(jié)容量瓶,用水稀釋至刻度,搖勻,紫標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含鎳100微克。

3、分析步驟:稱取20毫克試樣,置于200毫升錐形瓶中,加濃鹽酸1毫升,過氧化氫(30%)2毫升,以反應(yīng)熱溶解試樣。待反應(yīng)緩慢時加熱溶解至全溶,蒸發(fā)冒大氣泡(近干),取下,立即加入混合顯色液100毫升,搖勻。以水或試劑空白作參比,選用波長530納米、1厘米比色皿,測量吸光度。得出含量。

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